在磷酸制備的兩條傳統路線中,熱法路線制備的磷酸純度高,多用于精細磷酸鹽產品的制備,但能耗和成本高限制了其發展潛力。濕法磷酸生產成本低,但由于其雜質含量高,難以直接用作工業磷酸或食品磷酸,必須經過凈化處理。經過溶劑萃取等凈化手段處理過的濕法磷酸,純度達到或接近熱法磷酸,且凈化后的成本仍然較低,近年來越來越多地取代熱法磷酸成為制備精細磷酸鹽產品的原料。 本文以六偏磷酸鈉作為目標產物,研究了以凈化濕法磷酸制備磷酸鹽的工藝過程。即從負載磷酸的溶劑相直接中和制備磷酸鹽,其步驟包括溶劑萃取凈化工藝、凈化濕法磷酸反萃、磷酸二氫鈉的結晶、六偏磷酸鈉聚合制備。
主要研究了適用的萃取體系,原料磷酸濃度、溫度、時間等對萃取的影響;考察了反萃過程中的反萃時間、溫度等適當的操作條件,分析和考察了結晶過程中攪拌速率,降溫速率等工藝條件以及來自磷酸中各陰、陽離子對磷酸二氫鈉結晶介穩區的影響,并對SO42-,F-,Fe3+,Al3+,Mg2+等雜質離子含量與磷酸二氫鈉結晶介穩區寬度之間關系進行了擬合;最后實驗研究了磷酸二氫鈉聚合制備六偏磷酸鈉反應的熔融時間和溫度與聚合產物分子量之間的關系。 通過實驗,本文采用TBP+煤油為萃取劑,在50℃下萃??;萃取液在25℃下以1mol/L的NaOH等化學當量反萃;反萃后分離萃取劑,將所得負載磷酸二氫鈉溶液濃縮后在單位體積能耗0.1w/L的攪拌條件下以0.2℃/min的降溫速率降溫結晶,制得磷酸二氫鈉晶體在高溫下熔融聚合,得到六偏磷酸鈉產品。
在優化的萃取、反萃、結晶、聚合條件下,可制得分子量范圍6000—7000的六偏磷酸鈉聚合產物,其中Fe.As.Pb.F等雜質的含量達到國家食品級要求。 與熱法酸工藝相比,此工藝路線可以在保證產品質量的前提下降低原料成本。具有顯著的經濟和社會效益。